Heißschmelzklebstoffpulver durch Siebanalyse prüfen

Eine Methode zur Siebanalyse von Schmelzklebstoffpulver sollte eine repräsentative Probe, ein vereinbartes Siebverfahren und einen Bericht umfassen, der die eingewogene Materialmenge berücksichtigt. Eine Angabe zum prozentualen Partikelgrößenanteil allein lässt zu viele Fragen offen. Auf welchem Sieb blieb das Material zurück? Was geschah mit dem Anteil in der Auffangschale? Wurde der Bericht so normiert, dass fehlendes Pulver nicht mehr sichtbar ist?

Dieser Leitfaden unterstützt Sie dabei, die Prüfung von industriellem Klebstoffpulver festzulegen und ihre Ergebnisse zu interpretieren. Er enthält ein Rechenbeispiel zur Massenbilanz und eine Checkliste für den Einkauf. Er ersetzt weder das validierte Laborverfahren noch die vollständige angewandte Norm. Beginnen Sie bei der Auswahl einer Produktionsqualität mit dem separaten Leitfaden zur Auswahl der Partikelgröße von Klebstoffpulver.

Geltungsbereich der Methode: Was ein Siebergebnis belegen kann und was nicht

Die Siebanalyse ermittelt die Masse, die unter festgelegten Prüfbedingungen auf Sieben mit bestimmten Öffnungsweiten zurückbleibt. Sie kann Größenfraktionen beschreiben und beim Chargenvergleich helfen. Sie legt weder die Klebstoffchemie noch die Klebefestigkeit oder die Eignung für die Produktion fest. Für diese Entscheidungen braucht es Angaben zur Materialidentität und geeignete Anwendungsnachweise sowie einen aussagekräftigen Partikelgrößenbericht.

Der öffentlich zugängliche Anwendungsbereich von ASTM D1921-25 umfasst das Trockensieben von Kunststoffen in Pulver-, Granulat- oder Pelletform. Als ungefähre untere Messgrenze werden 38 µm angegeben. Diese Grenze gilt für das Prüfverfahren; sie bedeutet nicht, dass jedes feinere Pulver unmessbar ist.

„Diese Prüfverfahren dienen zur Bestimmung der Partikelgrößenverteilung und eignen sich daher zur Ermittlung der Chargenkonstanz.“

Eignet sich die Siebanalyse für Ihr Material?

Das Verfahren kann geeignet sein, wenn sich das Pulver reproduzierbar mit passenden Sieböffnungen trennen lässt. Prüfen Sie Material und Verfahren vor dem Einsatz. Wenn Anhaften, Agglomeration oder ein Feinanteil eine aussagekräftige Trennung verhindern, sollten Sie nicht davon ausgehen, dass eine Siebangabe die Frage beantwortet. Bitten Sie das Labor stattdessen, ein geeigneteres Verfahren vorzuschlagen und dessen Eignung nachzuweisen.

Geben Sie zuerst die Produktform an. Industrielle Beschichtungen, Pulver für den Transferdruck und durchgehende Klebstofffolien decken unterschiedliche Beschaffungsbedarfe ab. Der Vergleich von Folie, Pulver, Materialbahn und Pellets hilft bei der Abgrenzung, bevor Sie eine Laborprüfung anfordern. Lassen Sie das Material prüfen, das Sie tatsächlich kaufen möchten.

Eine repräsentative Pulverprobe vorbereiten

Eine Prüfportion muss für das festgelegte zu untersuchende Material repräsentativ sein. Die Entnahme einer Laborprobe und ihre Aufteilung in Prüfportionen sind zwei unterschiedliche Vorgänge; beide müssen dokumentiert werden. Wenn nach dem Sieben jedes Gramm wiedergefunden wird, kann das eine vollständige Massenbilanz belegen. Es beweist jedoch nicht, dass die ursprüngliche Schöpfprobe für die Charge repräsentativ war.

ISO 14488:2007 zu Probenahme und Probenteilung behandelt repräsentative Prüfproben aus partikulärem Schüttgut bei einem festgelegten Vertrauensniveau. Die öffentliche Zusammenfassung ist besonders relevant für die Partikelgrößenmessung. Einen Probenahmeplan für Ihre spezifische Klebstoffqualität liefert die Norm jedoch nicht.

• Legen Sie fest, welche Charge, Behälter und Probenahmestellen das Ergebnis abdeckt.
• Dokumentieren Sie, wie die Laborprobe zusammengestellt, behandelt und unterteilt wurde.
• Dokumentieren Sie den Anlieferungszustand des Pulvers und jede genehmigte Konditionierung.
• Bewahren Sie ausreichend eindeutig gekennzeichnetes Material für die vereinbarte Wiederholungs- oder Reklamationsprüfung auf.

Nehmen wir eine hypothetische Wareneingangsprüfung an. In diesem Beispiel schickt das Einkaufsteam dem Labor eine Probe aus dem oberen Bereich eines geöffneten Sacks. Die prüfende Person teilt diese Probe sorgfältig auf, erhält übereinstimmende Ergebnisse und berichtet eine gute Massenwiederfindung. Diese Beobachtungen sprechen für eine sorgfältige Handhabung der Probe. Sie bestätigen jedoch nicht die Probenahme aus anderen Säcken oder an anderen Stellen. Als Nächstes sollte der Probenahmebericht geprüft werden. Das Labor hat damit nicht die Einheitlichkeit der gesamten Lieferung nachgewiesen. Dieselbe Probe könnte erneut untersucht werden, wobei sich dieselbe Einschränkung der Probenahme wiederholen würde. Vereinbaren Sie, für welche Grundgesamtheit der Bericht repräsentativ ist, bevor Sie ihn zur Freigabe der Lieferung heranziehen.

Qualität und Chemie müssen auf der Probenkennzeichnung stehen. Eine Spezifikation für Copolyamid-Klebstoffpulver und eine Spezifikation für Copolyesterpulver dürfen beim Wiegen nicht ihre eindeutige Identität verlieren.

Sieböffnungen und Prüfaufbau festlegen

Öffnungsweite und Siebkennzeichnung sollten zusammen mit dem Zustand der Geräte festgelegt werden. Die Öffnungsweite beschreibt die angestrebte Trennung, die Siebkennzeichnung identifiziert das Messgerät. Auch Angaben zu Schüttler und Waage gehören in den Bericht. Die für die Trennung verwendeten Geräte können variieren; der jeweilige Prüfaufbau muss jedoch dokumentiert werden.

ASTM E11-24 behandelt die Konstruktion und Prüfung von Drahtgewebesieben. Der angegebene Bereich der Sieböffnungen reicht von 125 mm bis 20 µm. Ein normkonformes Sieb allein validiert das Pulverprüfverfahren nicht.

Welche Funktion hat ein Vibrationssiebgerät?

Die Vibrationsbewegung des Siebgeräts bewegt die Probe und führt den Partikeln die Sieböffnungen wiederholt zu. Dokumentieren Sie die Einstellungen des Vibrationssiebgeräts zusammen mit der Einwaage, dem Siebstapel und dem Endpunkt als Teil des Prüfverfahrens. Das Trennverhalten kann sich je nach Bewegung ändern. Prüfen Sie die Vergleichbarkeit, bevor Sie Ergebnisse eines Ersatzgeräts als gleichwertig behandeln.

Ersetzen Sie in Berichten für die Beschaffung die dokumentierte Öffnungsweite nicht durch Angaben wie „fein“ oder „mittel“. Halten Sie die numerische Spezifikation für TPU-Klebstoffpulverqualitäten genauso präzise fest wie für EVA-Klebstoffpulverqualitäten. Marketingkategorien sind keine Messeinstellungen.

Das vereinbarte Siebanalyseverfahren durchführen

Verwenden Sie das freigegebene Verfahren für das eindeutig bezeichnete Pulver und die verwendeten Geräte. Darin sollten Probenvorbereitung, Einwaage, Siebanordnung, Bewegung, Endpunkt und Wägung festgelegt sein. Die folgende Abfolge dient als Checkliste für das Verfahren und ersetzt keine Betriebsanweisung. Eine für ein anderes Material übernommene praktische Prüfdauer belegt nicht, dass das Pulver seinen Endpunkt erreicht hat.

Die öffentlich zugängliche Methodenübersicht (D1921) unterscheidet zwischen einem Verfahren mit mehreren Sieben und einem verkürzten Verfahren mit ausgewählten Sieben. Dem Labor muss das vollständige Prüfverfahren mit Materialien und Methoden vorliegen. Bewahren Sie die Dokumentation zu Materialien und Methoden zusammen mit den Ergebnissen auf. Allgemeine Anleitungen zu Waagen und Messgeräten helfen bei der Organisation der Arbeit, können jedoch fehlende Akzeptanzkriterien nicht ersetzen.

1. Dokumentation abgleichen. Prüfen Sie Probenidentität, Methodenversion und freigegebene Probenvorbereitung.
2. Geräte prüfen. Kennzeichnen Sie saubere Siebe, Auffangschale, Deckel und Waage; dokumentieren Sie die Leergewichte.
3. Einwaage wiegen. Dokumentieren Sie die tatsächlich aufgegebene Materialmenge einschließlich etwaiger Verluste beim Umfüllen.
4. Verfahren anwenden. Halten Sie sich an Siebstapel, Bewegung und Endpunkt des Verfahrens; dokumentieren Sie Unterbrechungen und Abweichungen.
5. Jede Fraktion wiegen. Bewahren Sie jede Rückstandsmasse mit der zugehörigen Siebkennzeichnung und dem Ergebnis der Auffangschale auf.
6. Bericht abgleichen. Berechnen Sie Wiederfindung und Verteilungen und wenden Sie anschließend die vereinbarten Gültigkeits- und Akzeptanzregeln an.

Verändern Sie die Probe nicht so, dass die berichteten Daten beeinflusst werden, nur damit sie die Prüfung leichter besteht. Eine Schmelzpunktspezifikation ist keine Berechtigung, die Trocknungstemperatur festzulegen. Bewahren Sie Vorgaben zur Produktqualität, Laborverfahren und Anforderungen an die Handhabung vor Ort zusammen auf.

Rückstandsfraktionen und Massenwiederfindung berechnen

Berechnen Sie die Massenwiederfindung bezogen auf die ursprüngliche Einwaage und geben Sie den Nenner für jede Größenfraktion an. Die Verteilung der wiedergefundenen Masse und die Verteilung bezogen auf die ursprüngliche Einwaage beantworten unterschiedliche Fragen. Zeigen Sie beide Werte, wenn sie für die Bewertung hilfreich sind. Ordnen Sie die fehlende Masse niemals der Auffangschale zu. Setzen Sie Wiederfindung nicht mit Produktionsausbeute gleich.

Das Prinzip der Massenanteile folgt der öffentlich zugänglichen Beschreibung des Trockensiebens. Das folgende Siebprotokoll mit zwei Bezugsgrößen ist eine redaktionelle Hilfe zur Berichterstattung und kein von ASTM vorgeschriebenes Berechnungsblatt. Die dargestellten Massen dienen nur der Veranschaulichung; keine davon beschreibt eine Charge von Teng Yang.

Siebprotokoll mit zwei Bezugsgrößen

Ersetzen Sie A-D in Ihren Unterlagen durch die tatsächlichen Nennweiten der Sieböffnungen. Ermitteln Sie die Nettorückstandsmasse jedes Siebs, indem Sie das Leergewicht vom Gewicht des beladenen Siebs abziehen. Addieren Sie alle wiedergefundenen Fraktionen einschließlich der Auffangschale. Berechnen Sie Wiederfindung (%) = wiedergefundene Masse/ ursprüngliche Einwaage × 100. Geben Sie das Verhältnis als Prozentwert an. Berechnen Sie den Anteil je Fraktion je nach festgelegter Berichtsweise als Masse/ gesamte wiedergefundene Masse oder Masse/ursprüngliche Einwaage. Prüfen Sie Ihr Wägesystem im Grammbereich.

In diesem Beispiel ergeben 4,00 g + 25,00 g + 45,00 g + 24,00 g + 1,00 g zusammen 99,00 g. Die Wiederfindung beträgt daher 99.00 ÷ 100,00 × 100 = 99,00 %. Auf Sieb C entfallen 45,00 % der ursprünglichen Einwaage beziehungsweise nach Rundung 45.00 ÷ 99,00 × 100 = 45,45 % des wiedergefundenen Materials. Keine dieser Angaben gleicht die fehlenden 1,00 g aus. Die einzeln gerundeten normierten Werte ergeben zusammen 99,99 %, obwohl ihre Summe ohne Rundung 100 % beträgt. Verwenden Sie eine ausreichende Rechengenauigkeit und geben Sie die Rundungsregel an. Dieses Beispiel erläutert die Bilanzierung und legt kein Akzeptanzkriterium von 99 % fest.

In diesem Fall entspricht die nicht zugeordnete Masse der gemessenen Masse in der Auffangschale. Deshalb ist es wichtig, zu klären, wo sie sich befindet, insbesondere im Feinanteil. Auch für den kumulativen Siebdurchgang ist eine festgelegte Bezugsgröße erforderlich: Er muss sich aus dem gemessenen Material ergeben, das die angegebene Öffnungsweite passiert hat. Fehlendes Material darf nicht einfach als durchgegangen gelten. Prüfen Sie die Gültigkeit anhand des von allen Beteiligten genehmigten Verfahrens. Ist die Prüfung gültig, bewerten Sie anschließend die Charge.

Verstopfte Siebe, Klumpen und geringe Wiederfindung untersuchen

Untersuchen Sie eine unerwartete Fraktion, bevor Sie auf eine Materialänderung schließen. Ergebnisse können unter anderem durch verstopfte Öffnungen, Rückstände, Klumpen, Verluste beim Umfüllen und fehlerhafte Einträge beeinflusst werden. Prüfen Sie die Probe und die Geräte. Wird eine geänderte Prüfung wiederholt, ohne die Änderung zu dokumentieren, kann sich zwar ein anderer Messwert ergeben, die Ursache bleibt jedoch ungeklärt.

In einer älteren Mehlstudie stellte der USDA-Forscher Keshun Liu fest, dass die Prüfbedingungen die Siebleistung beeinflussten. Das zeigt, dass die Prüfbedingungen bewertet werden sollten, statt Einstellungen für Mehl auf thermoplastisches Klebstoffpulver zu übertragen. Für die Probenvorbereitung des jeweiligen Pulvers braucht es weiterhin eine eigene Grundlage.

Welche Nachteile hat die Siebanalyse?

Die durch Sieben erhaltenen Fraktionen sind begrenzt und die Ergebnisse hängen von der Partikelform, der Agglomeration und der Handhabung ab. Für sehr feine oder schwer zu trennende Pulver kann ein alternatives Verfahren erforderlich sein. Sieben ist hilfreich, wenn die Messung die Spezifikationsfrage beantwortet. Dokumentieren Sie, warum ein alternatives Verfahren die Spezifikation besser abbildet, bevor Sie das bisherige Verfahren ersetzen.

Die Gerätehinweise von Haver & Boecker nennen unzureichende Reinigung als Ursache für Verschleppungen zwischen Prüfungen. Eine schöne, gleichmäßige Verteilungskurve gleicht unbekannte Pulverrückstände nicht aus.

Siebanalyse mit Luftstrahlsiebung und Laserbeugung vergleichen

Klären Sie zunächst, welche Messfrage beantwortet werden soll, bevor Sie Ergebnisse unterschiedlicher Verfahren vergleichen. Bei der mechanischen Siebung werden Fraktionen getrennt und gewogen; bei der Luftstrahlsiebung unterstützt ein Luftstrom die Trennung und Dispergierung; bei der Laserbeugung wird gestreutes Licht ausgewertet. Eine übereinstimmende Angabe zur Partikelgröße garantiert keine übereinstimmende Partikelpopulation. Dokumentieren Sie neben dem Gerätenamen auch die Probenvorbereitung und die Bezugsgröße des Berichts.

ISO 13320:2020 behandelt die Laserbeugung und die Qualifizierung von Geräten. Der öffentliche Anwendungsbereich schließt jedoch Anforderungen für bestimmte Materialien aus. Ein Perzentilwert aus der Laserbeugung sollte keinen Massenanteil aus der Siebanalyse ersetzen, wenn dieser in einer vereinbarten Einkaufsspezifikation festgelegt ist.

Angenommen, in einem Betrieb treten problematische Klumpen auf, während eine dispergierte Labormessung einer akzeptablen Charge ähnelt. Möglicherweise hat das Labor kleinere Partikel gemessen, nachdem die Klumpen aufgebrochen waren, während der Betrieb das Pulver im Anlieferungszustand verarbeitet hat. Particle Technology Labs liefert ein Beispiel, in dem bei einem nicht näher bezeichneten Material durch schonendes Sieben problematische weiche Agglomerate festgestellt wurden, die bei dispergierten Messungen nicht erkannt worden waren. Das ist ein nützliches Gegenbeispiel, aber kein Beleg dafür, dass sich jedes Schmelzklebstoffpulver so verhält. Legen Sie fest, welcher Zustand für den Betrieb relevant ist: angelieferte Agglomerate, dispergierte Partikel oder ein anderer eindeutig definierter Zustand. Qualifizieren Sie anschließend ein Verfahren, das den für die Beschaffungsentscheidung relevanten Zustand des Materials erfasst.

• Vergleichen Sie Proben mit gleicher Vorbereitung und erläutern Sie bewusst gewählte Abweichungen.
• Geben Sie an, ob die Ergebnisse massenbasiert, volumenbasiert oder anders dargestellt sind.
• Fordern Sie vor einer Änderung des vertraglich vereinbarten Verfahrens vergleichende Messungen an relevantem Material an.
• Verwenden Sie keinen allgemein gültigen Umrechnungsfaktor zwischen Siebanalyse und Laserbeugung.

Regeln für die Chargenfreigabe vor dem Versand festlegen

Vereinbaren Sie Nachweise und Entscheidungsregel, bevor Sie über die Konformität einer Charge entscheiden. Auch ein sorgfältig dokumentierter Test eignet sich nicht zwangsläufig für eine Versandentscheidung. Prüfen Sie Probenahme, Gültigkeit des Verfahrens und Spezifikationsgrenzen und legen Sie den Umgang mit Grenzergebnissen fest. Fehlende Informationen können eine Klärung oder eine vereinbarte Wiederholungsprüfung erfordern; sie beweisen nicht automatisch, dass das Pulver mangelhaft ist.

Das ISO/IEC Guide 98-4:2012 behandelt den Zusammenhang zwischen Messunsicherheit und Konformitätsentscheidungen und unterscheidet Annahmegrenzen von Spezifikationsgrenzen. Fragen Sie das Labor, wie es mit einem Messergebnis nahe einer Spezifikationsgrenze umgeht. Dieser Leitfaden legt weder einen allgemeinen Unsicherheitszuschlag noch einen verbindlichen Sicherheitsabstand für Klebstoffpulver fest.

Matrix zur Freigabe des Chargenberichts

Verwenden Sie die vorgeschlagene Matrix für einen Prüfauftrag. Tragen Sie die Annahmegrenzen in die Matrix ein. Die Matrix enthält keine Standardgrenzwerte.

Halten Sie den Messbericht getrennt von einem Sicherheitsdatenblatt oder einer allgemeinen Produktbeschreibung. Die Funktion der einzelnen Dokumente wird im Leitfaden zu Sicherheits-, technischen und chargenbezogenen Analysedokumenten für Pulver erläutert. Der Titel eines Berichts ist weniger wichtig als sein Inhalt und die darin enthaltenen Nachweise.

Methodenrevisionen und Produktionsversuche zusammenhängend dokumentieren

Bewahren Sie die Methodenrevision zusammen mit den Chargenunterlagen auf und beurteilen Sie die Anwendungsleistung separat. Eine Methodenänderung und aktualisierte Dokumentation können die Vergleichbarkeit beeinflussen. Beides belegt keine Änderung des Klebstoffs. Klären Sie für die Kaufentscheidung, ob zwischen den Methoden wesentliche Unterschiede bestehen und ob weitere Anwendungsversuche oder Vergleichsmessungen erforderlich sind.

In den aktuellen öffentlichen Normenverzeichnissen sind D1921-25 und E11-24 aufgeführt; ISO 14488:2007 wird weiterhin mit einer Änderung gelistet. Dokumentieren Sie die geltende Ausgabe und Änderung, statt nur die Normnummer anzugeben. Das Aktualisierungsdatum einer Website erklärt allein keine geänderte Prüfanforderung.

Das Sortiment an industriellen Klebstoffpulvern von Teng Yang umfasst laut Angaben Copolyamid, Copolyester, TPU und EVA. Auf der Webseite steht außerdem, dass für dieses Pulversortiment keine Partikelgrößenverteilungen aus eigenen Labormessungen veröffentlicht werden. Legen Sie daher vor einer Bestellung, bei der Sie sich auf einen Prüfbericht stützen, fest, wer die Prüfung durchführt und den Bericht bereitstellt.

Dokumentieren Sie für einen Produktionsversuch neben dem Pulverbericht die Substrate, die Klebstoffrezeptur, das Anwendungsverfahren und die Klebkriterien. Aus dem Analysebericht des Labors geht hervor, ob die gemessene Partikelgrößenverteilung die Spezifikation erfüllt. Der Produktionsversuch zeigt zusätzlich, ob Klebstoff und Verfahren die erforderliche Klebung erzielen.

Häufig gestellte Fragen